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偶氮染料柱的實驗步驟解讀

更新時間:2019-04-25      點擊次數(shù):3413
偶氮染料柱樣品凈化
取偶氮染料柱將待凈化液全部倒入小柱中,靜置15 min后,用80 mL乙mi分4次洗脫,收集;35℃下旋蒸,真空壓力在0.35 MPa,待旋至近2 mL左右,用小氮氣流將其吹干。用1 mL乙酸乙酯溶解定容,過0.22 µm針式過濾器,供GC/MS檢測。
基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制
取高濃度農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成20.0 µg/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
 
偶氮染料柱實驗步驟解讀:
1、偶氮染料柱是使用檸檬酸鹽緩沖溶液浸泡樣品的,這是針對GB/T 17592-2006《紡織品 禁用偶氮染料的測定》的一個專門方法。用等體積的緩沖液緩沖樣品(低pH 萃取酸性物質(zhì), 高pH 萃取堿性物質(zhì)),是一般規(guī)律,其主要是為了是目標(biāo)物質(zhì)盡量成為分子狀態(tài),容易被有機溶劑萃取出來。
但實際上也不是的,如GB/T 17592-2006用的緩沖液是pH6,但是測試的聯(lián)苯胺類物質(zhì)卻是堿性物質(zhì),主要是為了偶氮染料在酸性條件下被還原成聯(lián)苯胺。
而在GB/T 23344-2009中測試4-氨基偶氮苯卻用的是堿性緩沖液,主要是因為4-氨基偶氮苯在酸性溶液中容易分解,不能用上一個國標(biāo)的緩沖液。
 
2、GB標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定在還原液的提取和濃縮中,要先后進(jìn)行加堿和加酸處理,其目的是先將還原出的胺的檸檬酸鹽轉(zhuǎn)化成胺,以被有機溶劑萃取,隨后再轉(zhuǎn)化成胺的鹽酸鹽,以使生成的胺再濃縮過程中有足夠的穩(wěn)定性而不致量的損失。還原劑須分步加入。而聚酯纖維的染色通常采用高溫高壓染色或載體染色工藝,因此,還原前須經(jīng)萃取剝色處理。現(xiàn)有的GB標(biāo)準(zhǔn)的適用性有一定的局限。
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