久久精品国产自在天天现,久热久草大香蕉在线视频,97国产精品久久碰碰,黄色亚洲青娱乐

咨詢電話

15618996369

當(dāng)前位置:首頁  >  技術(shù)文章  >  干貨丨色譜樣品分析前處理中的衍生化技術(shù)

干貨丨色譜樣品分析前處理中的衍生化技術(shù)

更新時間:2021-04-19      點擊次數(shù):3719

在色譜分析檢測中(GC&HPLC),我們經(jīng)常要使用到衍生化技術(shù)手段來達(dá)到對目標(biāo)物質(zhì)的定性定量分析,按照衍生化發(fā)生在色譜分析前后,分為柱前衍生和柱后衍生,今天我們就和小編一起學(xué)習(xí)衍生化目的、原理、分類和應(yīng)用等。

 
 
 
一、衍生化的目的
 
 

衍生化包括分析物與衍生化試劑之間發(fā)生的化學(xué)反應(yīng),其目的是改變該分析物的理化性質(zhì),主要有以下幾個目的:

?提高檢測性能

?改變分析物的分子結(jié)構(gòu)或極性以獲得更出色的色譜分離

?增加揮發(fā)性

?改變基質(zhì)性質(zhì)以實現(xiàn)更好的分離

?穩(wěn)定分析物

 
 
二、常用的衍生化試劑
 
 
 
1.硅烷化試劑
 

•硅烷基指*基硅烷Si(CH3)3或稱TMS;

•硅烷化作用是指將硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氫;

•活性氫被硅烷基取代后降低了化合物的極性,增強了揮發(fā)性和穩(wěn)定性;

•對于不揮發(fā)或者200-300℃的穩(wěn)定性,可以使用硅烷化試劑衍生;

•硅烷化試劑容易吸潮失效,因此在使用過程中需要對樣品和試劑脫水。

 

 
2.?;苌噭?/span>
 

•酰基化能降低羥基、氨基、巰基的極性,減小色譜峰拖尾,增強揮發(fā)性;

•能增強某些容易氧化的化合物(如:兒茶酚胺)的穩(wěn)定性;

•引入含有鹵離子的酰基,可以提高電子捕獲檢測器(ECD)的靈敏度。

 

 
3.紫外衍生試劑
 

紫外衍生化試劑主要是給一些沒有紫外吸收或者紫外吸收很弱的化合物分子引入強紫外吸收的基團(tuán),使得目標(biāo)物能被紫外檢測器檢測。

 

 
4.熒光衍生化試劑
 

液相色譜檢測中熒光檢測器的靈敏度要比紫外檢測的靈敏度高出幾個數(shù)量級,但是大多數(shù)化合物沒有熒光,通過熒光衍生化試劑將目標(biāo)物上接上能發(fā)出熒光的生色基團(tuán),以達(dá)到熒光檢測的目的,由于熒光衍生物的激發(fā)波長與發(fā)射波長與衍生化試劑不同,即使衍生化試劑過量或者有副反應(yīng),也不干擾熒光衍生物的檢測。

 

 
5.電化學(xué)衍生化試劑
 

電化學(xué)檢測器(ECD)是根據(jù)電化學(xué)原理和物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行檢測的,在液相色譜中常用來檢測無紫外和無熒光的,但是有電活性的化合物,其檢測靈敏度高,選擇性強,對于沒有電活性的化合物,與電化學(xué)衍生試劑反應(yīng),生成具有電化學(xué)活性的衍生物就可以使用ECD檢測,由于硝基具有電化學(xué)活性,因此常用來作為電化學(xué)衍生試劑,常見電化學(xué)衍生試劑化如下:

 
 
三、衍生化在HPLC及GC中的應(yīng)用案例分享
 
 

HPLC中的應(yīng)用案例-氨基甲酸酯農(nóng)藥檢測(GB23200.112-2018)

 

甲奈威和克百wei屬于氨基甲酸酯一類的廣譜殺蟲劑,常用于水稻和玉米作物,其本身無熒光,通過高溫堿性條件下,將其水解為甲基胺,再與鄰苯二甲醛(OPA) 和2-巰基yi醇(RSH) 反應(yīng),生成具有強熒光性的異吲哚衍生物,可用于熒光檢測,檢測級別可到達(dá)ppt級別。

 

GB23200.112-2018中9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物的柱后衍生譜圖

 

GC中的應(yīng)用案例-氯丙醇及其脂肪酸脂的檢測(GB5009.191-2016):

?;芙档土u基、氨基、巰基的極性,改善這些化合物的色譜性能(減少峰拖尾),并能提高這些化合物的揮發(fā)性,也能增強某些容易氧化的化合物的穩(wěn)定性,當(dāng)酰基化時引入了含有鹵素離子的?;鶗r,還能提高使用ECD檢測的靈敏度。

GBGB5009.191-2016中,采用七氟丁酰咪唑作為衍生化試劑,在溫和的條件下將羥基鈍化反應(yīng)生成具較好穩(wěn)定性、良好揮發(fā)性和強電負(fù)性的衍生物,并使用GCMS檢測。

97精品国产高清久久久久| 国产精品欧美久久久久三级| 91精品国产综合久久蜜桃| 玖玖资源站免费在线观看| 国产人成视频在线观看| 亚洲国产av无码精品无广告| 亚洲无码 精品| 少妇久久久久久久久电影| 国产成人亚洲精品无广告| 色老头久久久久久久久久| 国产欧美日韩精品a在线观看| 色婷婷中文字幕一区二区| 99久免费视频在线观看| 国产熟女一区二区三区五月婷| 中文字幕人妻无码乱精品| 污污污网站在线观看污污污| 国产99视频 精品免费| 国产日本精品一区二区三区| а√天堂中文在线资源库免费观看 | 亚洲男男同人啪啪拍网站| 亚洲国产av一区二区三| 天天揉久久久久亚洲精品| 国产一区二区三区bb片| 亚洲av一夜七次郎婷婷| 福利电影网影院午夜福利| 亚洲高清成人一区二区三区| 国产尤物一区| 内射人妻少妇无码一本一道| 日韩视频在线一区二区三区| 欧美精品欧美一区二区三区| 成人一在线视频日韩国产| 欧美亚洲一区二区三区| 国产av国片精品一区二区| 免费脚交足在线播放视频| 97精品国产aⅴ7777| 国模裸体无码xxxx视频| 90后久久综合九色综合| 国产成人一区二区三区在线观看| 日韩欧美大片第一区二区| 成人午夜视频| 啊啊啊舒服日批视频在线|