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GB 5009.26-2023食品中9種N-亞硝胺類化合物的測定

更新時(shí)間:2024-04-10      點(diǎn)擊次數(shù):1408


GB 5009.26-2023食品中

9種N-亞硝胺類化合物的測定

亞硝酸鹽廣泛存在于食品之中,極易與胺化合生成亞硝胺。一般來說,腌制類食物、煙熏類食物、霉變食物等含亞硝胺最高。在人體中亞硝胺具有很強(qiáng)的誘發(fā)癌癥的作用,是強(qiáng)致癌物,是最重要的化學(xué)致癌物之一。根據(jù)GB 2762-2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限_量》要求,除罐頭制品外的肉制品和水產(chǎn)制品中亞硝胺含量限_量分別為3.0 μg/kg和4.0 μg/kg。

安譜實(shí)驗(yàn)參考GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測定 第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》,采用CNW dSPE分散固相萃取管結(jié)合CNW 吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯凈化管對干魚片基質(zhì)進(jìn)行處理,并使用CD-BASEWAX氣相毛細(xì)管色譜柱檢測分析,驗(yàn)證表明此方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,回收率高,精密度好。






Part.01

前處理操作

01

樣品前處理

稱取干魚片基質(zhì)樣品5 g(精確到0.01 g)置于50 mL離心管中,加入5 mL水,振蕩混勻,加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液(1 μg/mL)50 μL,向其準(zhǔn)確加入10 mL乙腈,渦旋振蕩2 min,置于-20℃冰箱冷凍20 min,加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及CNW dSPE分散固相萃取管(貨號:SBEQ-CA8216-BZ,規(guī)格:4 g硫酸鎂和1 g氯化鈉),渦旋振蕩2 min,置于冷凍離心機(jī)中,轉(zhuǎn)速9 000 r/min,10℃離心5 min,上清液待凈化。

取5 mL水于CNW 吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯凈化管(貨號:SBEQ-CA8864-25-DZ)中渦旋振蕩后,立即加入5 mL上清液渦旋振蕩1 min,置于冷凍離心機(jī),9 000 r/min,10℃離心5 min,得凈化液。

移取凈化液于CNW dSPE基質(zhì)分散固相萃?。ㄘ浱枺篠BEQ-CA8219-B,規(guī)格:1.6 g硫酸鎂和0.4 g氯化鈉)中渦旋振蕩2 min,置于冷凍離心機(jī)中,轉(zhuǎn)速9 000 r/min,10℃離心5 min。取上層有機(jī)相經(jīng)有機(jī)相尼龍針式濾器(貨號:SCAA-104,規(guī)格:13 mm*0.22 μm)過濾后,上機(jī)測試。

注意事項(xiàng):

N-亞硝基二甲基胺在空氣環(huán)境、水源等中均有分布,且其特征離子相對較小,儀器背景值存在干擾,因此實(shí)驗(yàn)前需用乙腈代替試樣對標(biāo)準(zhǔn)涉及試劑、耗材及試驗(yàn)器皿進(jìn)行進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),需特別注意實(shí)驗(yàn)用水的潔凈度,以保證方法空白本底符合標(biāo)準(zhǔn)要求。


Part.02

儀器條件

01

液相色譜:

a) CD-BASEWAX氣相毛細(xì)管色譜柱(30 m*0.25 mm*0.25 μm,貨號:GAEQ-548169);

b)進(jìn)樣口溫度:220℃;

c)流速:1.0 mL/min;

d)進(jìn)樣量:3 µL;

e)進(jìn)樣方式:脈沖不分流進(jìn)樣,75psi,0.2min;

f)升溫程序:初始溫度40℃,保持0.5 min,以15℃/min升至190℃,保持1 min,以40℃/min升至240℃,保持10 min;

02

質(zhì)譜條件:

a)離子源溫度:230℃;

b)電離能量:70eV;

c)溶劑延遲:4min;

d)四級桿溫度:150℃。

e)監(jiān)測模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式,離子對參數(shù)見下表3-1。

表2-1 目標(biāo)化合物質(zhì)譜監(jiān)測信息

圖片


注:*為定量離子。


Part.03

實(shí)驗(yàn)譜圖

圖片

圖3-1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(2 μg/L)TIC譜圖



Part.04

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線:

表4-1  9種N-亞硝胺類化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖片




4.2加標(biāo)回收率數(shù)據(jù):

表4-2  9種N-亞硝胺類化合物樣品加標(biāo)回收率

圖片




安譜實(shí)驗(yàn)參考GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測定 第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》,采用CNW dSPE分散固相萃取管(SBEQ-CA8216-BZ)結(jié)合CNW吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯凈化管(SBEQ-C A8864-25-DZ)和CNW dSPE基質(zhì)分散固相萃?。⊿BEQ-CA8219-B)對干魚片基質(zhì)進(jìn)行處理,并使用CD-BASEWAX氣相毛細(xì)管色譜柱(GAEQ-548169)檢測分析,內(nèi)標(biāo)法計(jì)算9種N-亞硝胺類化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線方程線性良好,R2>0.995。干魚片基質(zhì)中高、低兩水平的9種N-亞硝胺類化合物加標(biāo)回收率均在75%-110%之間,各方面均可滿足實(shí)驗(yàn)要求。


Part.05

產(chǎn)品信息

圖片




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