氟蟲腈,商品名為銳勁特,是一種苯基吡唑類廣譜高效殺蟲劑,廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、獸醫(yī)和衛(wèi)生領(lǐng)域,對(duì)水稻螟蟲、十字花科 蔬菜小菜蛾、蚜蟲及玉米蠐螬等害蟲有很高的殺滅活性,但是氟蟲腈對(duì)環(huán)境的污染比較嚴(yán)重,尤其對(duì)某些生物(如甲殼類和蜜蜂) 具有高風(fēng)險(xiǎn)。

歐盟自2014年起開始限制氟蟲腈的使用,僅允許其被用于溫室作物種子處理,以及開花期前收獲的作物種子處理。我國(guó)在 2009 年發(fā)布了《氟蟲腈限用管理規(guī)定》:除衛(wèi)生用、玉米等部分旱田種子包衣劑外,我國(guó)境內(nèi)停止銷售和使用用于其它方面的含氟蟲腈成分的農(nóng)藥制劑,并且把其列入了國(guó)家抽檢項(xiàng)目中。

安譜實(shí)驗(yàn)參考國(guó)標(biāo)《GB23200.115-2018 雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的檢測(cè)》,使用 CNW QuEChERS 產(chǎn)品(SBEQ-CA8821-B 和 SBEQ- CA8448-H)進(jìn)行前處理,方法簡(jiǎn)單快速,回收率好且穩(wěn)定。

一、樣品前處理

準(zhǔn)確稱取打碎后5g試樣 ( 精確至0.01g) 置于 50mL離心管中 , 加入20mL乙腈 , 渦旋混勻1min, 振蕩提取5min, 加入2g 氯化鈉和6g無水硫酸鈉(SBEQ-CA8821-B),渦旋1min,以5000r/min離心5min,上清液待凈化 。

二、QuEChERS 操作過程

凈化:

準(zhǔn)確吸取 1mL 上清液于2mL聚丙烯離心管中 , 加入50mgPSA粉末、50mgC18粉末和150mg無水硫酸鎂(SBEQ-CA8448-H) , 渦旋混合30s, 以 5000r/min離心5min, 上清液過0.22μm濾膜 , 用于測(cè)定。

三、色譜條件

色譜柱:

ACQUITY UPLC C18 (2.1*50mm, 1.7μm)

a) 乙酸銨 - 甲酸溶液,

b) 甲醇,梯度洗脫(詳見《GB23200.115-2018 雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的檢測(cè)》); 

c) 流速:400μL/min;

d) 柱溫:35°C;

e) 進(jìn)樣量:2μL。

質(zhì)譜參考條件

a) 離子化模式:電噴霧電離負(fù)離子模式(ESI-);

b) 質(zhì)譜掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);

c) 分辨率:單位分辨率;

d) 其它參考質(zhì)譜條件詳見《GB23200.115-2018 雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的檢測(cè)》。

四、實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1：氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)品譜圖 5ppb

圖5：雞蛋基質(zhì)空白譜圖

圖9：雞蛋基質(zhì)加標(biāo)譜圖

由于篇幅限制

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五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

實(shí)驗(yàn)討論:4種目標(biāo)物回收率均在 85% 以上,重現(xiàn)性也很好;其中氟蟲腈在雞蛋中有檢出約 0.05μg/kg,遠(yuǎn)小于歐 標(biāo)雞蛋中大殘留 0.005mg/kg。

六、實(shí)驗(yàn)中涉及的耗材