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進出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法液相色譜法—應用譜圖

發(fā)布時間:2012/1/19      點擊次數:1042

前處理方法1

1、稱取2g橙汁,倒入50mL離心管中,加去離子水稀釋至20mL,用0.1moL/L的氫氧化鈉調節(jié)pH=10,4000r/min離心10min,吸取上清液備用。 2、準確吸取10.0mL離心上清液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)進行固相萃取后,收集洗脫液,于45℃下微弱氮氣吹干,用1.0mL流動相溶解殘渣,經0.45um濾膜過濾后,供液相色譜測定用。

SPE方法:
活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇
洗脫:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液

 

前處理方法2

1、稱取2g橙汁,倒入50mL離心管中,加去離子水稀釋至20mL,用0.1moL/L的氫氧化鈉調節(jié)pH=10。 4000r/min。
2、加入10mL乙酸乙酯,旋渦混合2min,4000r/min,離心10min,再用10mL乙酸乙酯提取一次,30℃氮吹至近干、10mL 0.1mol/L HCL溶解殘渣備用。
3、10mL溶解殘渣液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)進行固相萃取后,收集洗脫液,于45℃下微弱氮氣吹干,用1.0mL流動相溶解殘渣,經0.45um濾膜過濾后,供液相色譜測定用。

SPE方法:
活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇
洗脫:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液

 

 

樣品名稱 :某品牌100%橙汁、多菌靈標準品(CDCT-C10990000)
色譜柱:CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm,5um(LAEQ-462572)
流動相:A:乙腈,B:1.38磷酸二氫鈉+1.41g磷酸氫二鈉溶于1000mL去離子水,稀氫氧化鈉pH=6.8
配比:A+B=(27.5+72.5)
波長:288nm
柱溫:30℃進樣量:10uL
流速:1.0mL/min

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